| [Besökare (43.250.*.*)]svar [Kinesisk ] | Tid :2024-04-22 |  Den grundläggande principen för differentiell skanningskalorimetri är att när ett prov genomgår fasövergångar, glasövergångar och kemiska reaktioner, absorberas och frigörs värme, och kompensatorn kan mäta hur man ökar eller minskar värmeflödet för att hålla provet och referenstemperaturen konsekvent. När det gäller polymerer är typiska reaktioner följande:
Det finns inga fasövergångar och andra reaktioner: för att hålla prov- och referenstemperaturerna konsekventa är det bara nödvändigt att övervinna skillnaden i specifik värme mellan de två, och baslinjen för DSC visas. För att säkerställa en plan utgångsnivå bör referensmaterialet vara ett ämne som inte genomgår kemiska förändringar inom det experimentella temperaturintervallet och som har en i stort sett oförändrad specifik värme.
Glasövergång: När en polymer når glasövergångstemperaturen ökar värmekapaciteten och mer värme måste absorberas för att upprätthålla en jämn temperatur, så det visas ofta som en övergång från DSC-baslinjen.
Kristallisation: Vissa amorfa polymerer som bildas genom underkylning kommer att börja kristallisera när de värms upp, vilket frigör kristallisationsvärmen, och DSC har mätt att värmeflödet måste minskas för att hålla provet och referenstemperaturen konsekvent, och en exoterm topp visas på DSC-kurvan.
Smältning: När temperaturen stiger ytterligare och den kristalliserade fraktionen börjar smälta, mäter kompensatorn att värmeflödet måste ökas för att övervinna den fasförändringsentalpi som krävs för att smältan ska förbli konsekvent, vilket resulterar i endoterma toppar på DSC-kurvan.
Oxidation och tvärbindning: Vissa polymerer genomgår oxidations- och tvärbindningsreaktioner vid höga temperaturer, och exoterma toppar uppträder på DSC-kurvan.
Nedbrytning: När temperaturen är tillräckligt hög bryts polymerkedjorna och endoterma toppar genereras.
Den horisontella axeln för den differentiella skanningskalorimetrikurvan är temperatur eller tid, och den vertikala axeln är provets värmeabsorptions- och exotermi, även känd som värmeflödeshastigheten. Topparean kan beräknas med följande formel:
#H=KA
Här # är entalpi för fasförändring, som är den kalorimetriska konstanten, och är arean av toppen. Olika instrument har olika kalorimetriparametrar, och instrumentets kalorimetrikonstant kan bestämmas av ett standardprov. DSC kan korrigeras med indiummetall, som har en låg smältpunkt. |
|
